LABORATORIUM KIMIA FARMASI
PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS MIPA
UNIVERSITAS ISLAM MAKASSAR
LAPORAN
LENGKAP
ANALISIS
FARMASI LANJUTAN
PERCOBAAN
V : PENENTUAN KADAR BAHAN TAMBAHAN OBAT DAN
MAKANAN GOLONGAN PEMANIS BUATAN
OLEH :
GOLONGAN : VI.B
ANGKATAN :
2015
PROGRAM STUDI FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA
DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ISLAM
MAKASSAR
MAKASSAR
2018
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Sejak pertengahan
abad ke-20 peranan bahan tambahan pangan (BTP) semakin penting sejalan dengan
kemajuan tehnologi pangan sintesis. Banyaknya BTP dalam bentuk murni yang
tersedia secara konversial dengan harga relatif murah meningkatkan konsumsi
bahan tersebut bagi setiap individu.
Namun demikian perlu
kita sadari bahwa seringkali makanan atau minuman hasil industri rumah tangga
mengandung BTP yangberbahaya, seperti borak, formalin, asam benzoat, natrium
siklamat dan sakarin. Bahan-bahan tambahan makanan tersebut ditambahkan pada
makanan dengan tujuan untuk pengawet, pengental, pemanis dan penambah warna.
Adapun penetapan
kadar bahan tambahan obat dan makanan, untuk mengetahui layak atau tidaknya
suatu makanan yang diuji. Konsumsi makanan dan minuman dengan kandungan gula
tinggi secara berlebihan tanpa diimbangi dengan asupan gizi lain dapat
menimbulkan gangguan metabolisme tubuh. Sehingga percobaan ini sangatlah
penting untuk dilakukan.
B. Maksud dan Tujuan
1.
Maksud Percobaan
Agar dapat mengetahui metode penetapan kadar
senyawa aditif obat dan makanan serta menentukan kadar pemanis buatan siklamat
dalam sediaan makanan.
2. Tujuan Percobaan
a.
Untuk
mengetahui metode penetapan kadar senyawa aditif obat dan makanan
b.
Untuk
menentukan kadar pemanis buatan siklamat dalam sediaan makanan
C. Prinsip Percobaan
Menentukan kadar
sikimat dengan metode nitrimetri dengan menggunakan larutan baku NaNO2 0,1 M sebagai titran dan
kertas kanji iodide sebagai indikator serta penentuan kadar siklamat
menggunakan spektrofotometri untuk mengukur
konsentrasi suatu senyawa berdasarkan kemampuan senyawa tersebut mengabsorpsi berkas
sinar atau cahaya.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A.
Teori Umum
Pemanis buatan
merupakan bahan tambahan pangan yang dapat menyebabkan rasa manis pada pangan,
tetapi tidak memiliki nilai gizi. Bahan pemanis ini adalah hasil buatan manusia
oleh karena itu bahan tersebut tidak diproses secara alamiah. Pemanis buatan
yang telah dikenal dan banyak digunakan adalah sakarin dan siklamat. Pedagang
kecil dan industri rumahan seringkali menggunakan pemanis buatan karena dapat
menghemat biaya produksi (cahyadi, 2008).
Pemanis buatan dapat
dikelompokkan menjadi pemanis alami dan pemanis sintetik. Pemanis buatan
sintetik merupakan bahan tambahan yang dapat memberikan rasa manis dalam
makanan, tetapi tidak memnuhi nilai gizi. Contoh pemanis buatan yaitu sakarin,
siklamat, dulsin, sorbitol sintesis nitroproduksi, analin. Banyak aspek
digunakan sebagai dasar pertimbangandalam menentukan jenis pemanis buatan yang
diisinkan untuk produk pangan, antara lain nilai kadar, tingkat kemanisan,
toksisitas dan pengaruhnya terhadap metabolisme tubuh manusia.selain jenis
pemanis buatan batasan jumlah maksimum penggunaannya juga dijadikan dasar
pertimbangan (ambari sari, et al. 2008).
Konsumsi makanan dan
minuman dengan kandungan gula tinggi secara berlebihan tanpa diimbangi dengan
asupan gizi lain dapat menimbulkan gangguan metabolisme tubuh (asniah dan
yuliani, 2004).
Kondisi ini
menyebabkan penggunaan sukrosa atau yang lebih dikenal dengan gula sebagai
bahan pemanis utama semakin tergeser. Sebagian dari produk pangan, pemanis
termasuk golongan bahan tambahan kimia selain bahan-bahan lainnya seperti
antioksidan, pemutih, pengawet, pewarna, dan sebagainya. Pada dasarnya pemanis
buatan (artifiold sweetners) merupakan senyawa yang secara substansial memiliki
tingkat kemanisan lebih tinggi, yaitu berkisar antara 30 sampai ribuan kali
lebih manis dibanding sukrosa. Tingginya tingkat kemanisan buatan, menyebabkan
penggunaannya hanya dalam jumlah kecil sehingga dikatakan rendah kalori atau
tidak mengandung kalori.selain itu penggunaan pemanis buatan juga jauh lebih
murah dibandingkan sukrosa. Seperti diketahui, sukrosa sebagai bahan pemanis
alamiah memiliki kandungan kalori yang cukup tinggi yaitu sebesar 251 kal/100 gram bahan (usmiah,
yuliani, 2004).
Penggunaan pemanis
buatan yang semula hanya ditujukan bagi penderita diabetes, saat ini
penggunaannya semakin meluas pada berbagai produk pangan secara umum. Beberapa
pemanis buatan bahkan dapat langsung digunakan konsumen hanya dengan
menambahkan kedalam makanan atau minuman sebagai pengganti gula. Propaganda
penggunaan pemanis buatan umumnya dikaitkan dengan isu-isu kesehatan seperti
pengaturan berat badan, pencegahan kerusakan gigi, dan mencegah peningkatan
kadar glukosa darah. Namun demikian, penggunaan pemanis buatan tidak selamanya
aman bagi kesehatan (usmiah dan yuliana, 2004).
Cahyadi (2008)
menyatakan bahwa industri pangan dan minuman lebih menyukai penggunaan pemanis
sintetik karena harganya relatif murah dan tingkat kemanisannya yang lebih
tinggi. Hal ini mengakibatkan semakin meningkatnya penggunaan pemanis sintesis
terutama sakarin dan siklamat. Dalam kehidupan sehari-hari, pemanis buatan
sakarin dan siklamat maupun campuran keduanya sering ditambahkan kedalam berbai
jenis jajanan anak-anak seperti makanan ringan (snack), cendol, limun, makanan
tradisional dan sirup (yulianti,
2007).
Pemanis buatan
diperoleh secara sintesis melalui reaksi-reaksi kimia dilaboratorium maupun
skala industri. Karena
diperoleh melalui proses sintetik dapat dipastikan bahwa bahan tersebut
mengandung senyawa-senyawa sintesis. Penggunaan pemanis buatan perlu diwaspadai
karena dalam jumlah berlebihan akan menimbulkan efek samping yang merugikan
kesehatan. Hasil penelitian menunjukkan bahwa beberapa jenis pemanis buatan
berpotensi menyebabkan tumor dan bersifat karsinogenik. Oleh karena itu WHO
telah menetapkan Acceptable Daily Intake (ADI) atau kebutuhan per orang
per hari, yaitu sebesar 0,5 mg/kg
BB/hari. Hasil penelitian lembaga konsumen jakarta (LKJ) menunjukkan bahwa
sembilan dari 48 jenis makanan anak-anak menggunakan pemanis buatan (aspaltam,
sakarin dan siklamat) yang efek negatifnya dapat mempengaruhi syaraf otak dan
kanker. Penggunaan bahan-bahan tersebut dinegara-negara eropa sudah lama
dilarang (syah, 2005).
B. Uraian
Bahan
- Aquadest (Ditjen POM, 1979)
Nama
resmi : AQUA DESTILLATA
Nama
lain : Air suling
RM/BM : H2O / 18.02
Pemerian . :..Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, ………………………...tidak mempunyai rasa
Kelarutan : Larut dengan semua jenis larutan
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai pelarut
2. HCl (Ditjen
POM, 1979)
Nama
resmi :
ACIDUM HYDROCHLORIUDUM
Nama
lain :
Asam klorida
RM /
BM :
HCl / 36,46
Pemerian :.Cairan, tidak berwarna,
berasap bau ……………………….merangsang
jika diencerkan dengan 2 bagian air, ……………………….asap
dan bau hilang
Kelarutan :.Larut dalam air,
larutan berpotensi berwarna ……………………….jingga
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan :
Sebagai pelarut
3. Indikator Kanji (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi :
AMYLUM MANIHOT
Nama Lain :
Pati singkong
Pemerian :
Serbuk halus, kadang-kadang berupa gumpalan ………………………..kecil,
putih, tidak berbau, tidak berasa
Kelarutan :
Praktis tidak larut dalam air dingin dan dalam ………………………..etanol
(95 %) P
Penyimpanan :
Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan :
Sebagai indicator
4. Kalium iodida (Ditjen POM, 1979)
Nama
resmi :
KALIUM IODIDUM
Nama
lain :
Kalium iodida
RM /
BM :
166.00 / KI
Pemerian :.Hablur heleahedial
transparan atau tidak ……………………….berwarna opak dan putih atau serbuk butiran ……………………….putih
hidroskopik
Kelarutan :
Sangat mudah larut dalam air lebih mudah larut ,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,dalam
air mendidih, larut dalam etanol 95 % P ……………………….mudah larut dalam gliserol P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan :
Sebagai indikator
5. Kloroform (Ditjen POM, 1995)
Nama
resmi :
CHLOROFORMUM
Nama
lain : Kloroform
RM /
BM : CHCl3 / 119,38
Pemerian :.Cairan jernih, tidak berwarna, mudah menguap ……………………….mempunyai
sifat khas, bau eter, rasa manis dan …………………….... membakar
Kelarutan :.Sukar larut dalam
air, dapat bercampur dengan ……………………….etanol, ..eter, dapat bercampur dengan etanol, ……………………….eter,
benzen, ..heksana, lemak dan minyak ……………………….menguap.
Penyimpanan :.Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari ,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,cahaya.
Kegunaan :
Sebagai pelarut
6. Natrium Siklamat ( Excipient 5 th : 678 )
Nama
Resmi :
NATRII CYCLAMATE
Nama
lain : Sodium siklamat, sodium
cyclohexanesulfamate.
RM / BM : C6H12NNaO3S
/ 201.22
Pemerian :.Bentuk kristal putih, tidak berbau, atau hampir ……………………….tidak berbau atau sebagai bubuk kristal
dengan ……………………….rasa yang sangat manis.
Kelarutan :.Praktis larut dalam benzen, kloroform, dan eter, ……………………….larut ..dalam
1 bagian dari 250 bagian etanol 95 ……………………….%, larut ..dalam
1 bagian dari 25 bagian ……………………….propilenglikol, larut ..dalam 1 bagian dari 2 bagian ……………………….air suhu 45°C.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai sampel
7. Natrium nitrit (Ditjen POM, 1979)
Nama
resmi : NATRII NITRIT
Nama
lain : Natrium nitrit
RM/BM : NaNO2/69,00
Pemerian : Hablur atau granul, tidak
berwarna atau putih kekuningan, rapuh
Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian
air, agak sukar larut dalam etanol 95% P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Lautan baku/penitran
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
A.
Alat dan Bahan
1. Alat
Alat-alat yang digunakan adalah batang
pengaduk, buret (pyrex),
corpis (pyrex), erlenmeyer (pyrex), gelas
kimia (pyrex), gelas ukur (pyrex), labu ukur (pyrex), kuvet, pipet tetes, pipet volume,
sendok tanduk, statif, spektrofotometri, timbangan analitik.
2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah
Asam klorida (HCl), Aquadest (H2O), Indikator kanji, Kloroform (CHCl3),
Natrium nitrit (NaNO2), Natrium siklamat dan
tissu.
B.
Cara Kerja
a.
Penetapan
kadar sikla mat secara nitrimetri
Disiapkan alat dan bahan kemudian ditimbang semua bahan sesuai
perhitungan. Ditambahkan 400 mg sampel
sediaan ke dalam erlenmeyer lalu ditambahkan 50 ml aquadest kemudian dilarutkan dalam 5
ml HCl setelah itu dititrasi dengan NaNO2
0,1 M (sudah dibekukan) menjadi biru
kemudian di uji dengan kertas kanji (tetap biru).
b.
Penetapan
kadar siklamat dengan spektrofotometri uv-vis
Disiapkan alat dan bahan kemudian ditimbang semua bahan sesuai
perhitungan. Dimasukkan 150 mg sampel
sediaan ke dalam corong pisah lalu ditambahkan
50 ml kloroform dan
10 ml aquadest setelah itu di
gojok dan didiamkan sebanyak 3X diambil bagian atas (siklamat) dan digojok
kembali kemudian di
ukur absorban dengan panjang gelombang 266 nm.
c.
Kurva
baku
Disiapkan alat dan bahan kemudian ditimbang semua bahan sesuai
perhitungan. Dimasukkan
150 mg sampel murni dan diadkan
masing-masing dengan 100 ml aquadest
lalu di ukur absorbannya dengan panjang gelombang 266 nm.
- Larutan
blanko
Disiapkan alat dan bahan lalu ditimbang semua bahan sesuai
perhitungan. Dimasukkan 50 ml kloroform
pada gelas kimia dan ditambahkan
10 ml H2O.
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
A.
Tabel Pengamatan
1. Tabel pengamatan Nitrimetri
Sampel |
Indikator |
Volume Titrasi |
Warna |
Marimas |
Kertas Kanji |
30
ml |
Tidak berwarna |
2. Tabel Pengamatan Spektrofotometri
Sampel (x) |
Absorban (y) |
X2 |
Y2 |
Xy |
Marimas Sampel 10 ppm |
2,573 |
|
|
|
Km
10 ppm |
2,573 |
100 |
6,664 |
25,70 |
Km 8 ppm |
2,570 |
64 |
6,677 |
20,67 |
Km 6 ppm |
2,584 |
36 |
6,579 |
15,39 |
Km 4 ppm |
2,565 |
16 |
6,563 |
10,24 |
Km 2 ppm |
2,577 |
4 |
6,640 |
5,15 |
Σ = 30 ppm |
Σ = 12,869 |
Σ = 220 |
Σ = 33,063 |
Σ = 77,15 |
B.
Perhitungan
- Perhitungan Nitrimetri
(Marimas)
a.
b.
c.
%
Kadar Sampel
= 2,4 %
- Perhitungan
Spektrofotometri (Kloramfenikol)
- % Kadar Etiket
b. % Kadar Kurva Baku
a = b =
c. Persamaan Linear
Y
= a + bx
2,573
= 2,569 + 0,0004 x
2,573
– 2,569 = 0,0004 x
0,004 = 0,0004 x
x
x = 10 => C
d. % Kadar
=
=
=
=
33,33 %
C. Reaksi
KI + HCl KCl + HI
2 ml + 2HONO I2 + 2NO + 2H2O
I2 + kanji kanji iod (biru)
D. Gambar
Gambar |
Keterangan |
|||
|
Penimbangan (spektofotometri) |
|||
|
Penimbangan sampel (marimas) |
|||
|
Pengenceran 10 ppm |
|||
|
Hasil absorban 10 ppm |
|||
|
Aquadest + HCl |
|||
|
Proses titrasi |
|||
|
Hasil akhir |
|||
|
Hasil gojokan ke 3X |
|||
|
Di uji dengan kertas kanji |
BAB
V
PEMBAHASAN
Pemanis buatan merupakan
bahan tambahan pangan yang dapat menyebabkan rasa manis pada pangan tetapi
tidak memiliki nilai gizi, bahan pemanis ini adalah hasil buatan manusia oleh
karena itu bahan tersebut tidak diproses secara alamiah. Pemanis buatan yang tidak
dikenal dan banyak digunakan adalah sebagian dari siklamat (cahyadi, 2008).
Salah satu jenis
bahan tambahan makanan adalah pemanis buatan contohnya siklamat, ini dapat
merupakan sebagai pemanis buatan tambahan yang dapat menyebabkan rasa manis
tetapi tidak memiliki zat gizi yang baik bagi tubuh kita.
Penentuan
kadar siklamat secara nitrimetri karena dilakukan dengan menimbang sampel
(marimas) sebanyak 400 mg kemudian ditambahkan
dengan 50 ml aquadest.
Aquadest merupakan pelarut yang sesuai dengan asam siklamat sehingga memudahkan
terjadinya reaksi antara sampel dengan reagen/pereaksi. Kemudian sampel
ditambahkan 5 ml HCl yang
berfungsi untuk memberikan suasana asam pada larutan baku yang digunakan adalah natrium nitrit
untuk membentuk reaksi diazotasi yakni reaksi amina aromatic primer dengan asam
nitrit dengan suasana asam sehingga membentuk garam diazonium NaNO2 dengan
siklamat bereaksi dengan cara memutuskan ikatan sulfat dalam siklamat (lestari,
2011).
Metode yang biasa
digunakan untuk menerapkan titik akhir titrasi diazotasi adalah dengan menggunakan
kertas kanji iodide sebagai indicator luar. Ketika larutan diteteskan pada
kertas kanji adanya warna
biru meluas karna oksidasi udara terhadap iodide dalam suasana asam.
Reaksi diazotasi merupakan reaksi yang
lambat karena itu titrasinya harus dilakukan perlahan-lahan terutama menjelang
titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi akan tercapai apabila terbentuk warna
biru dengan segera pada kertas kanji iodide dan data dilanjutkan lagi paling
tidak 5 menit setelah
penambahan titik akhir. Pada waktu titrasi dan belum mencapai titik ekuivalen.
Maka jika larutan itu diteteskan pada ketras kanji iodide juga akan membentuk
warna biru segera karena ada asam nitrat yang belum tercapai/ belum bereaksi
dengan amina aromatis indikator kanji iodida ini peka terhadap kelebihan 0,05 -
0,10 ml NaNO2 0,1N dan 200 ml larutan (Analisis
kuantitatif obat, 2007). Pada percobaan ini hasil yang diperoleh tidak
sesuai dengan literatur karena setelah di uji
dengan menggunakan kertas kanji hasilnya tidak berubah menjadi warna
biru. Adapun faktor yang dapat menyebabkan ketidasesuaian hasil pada metode
nitrimetri yaitu kurangnya ketelitian saat melakukan penimbangan bahan,
pencampuran bahan, dan saat proses titrasi.
Pada
percobaan ini ingin ditentukan kadar pemanis buatan Natrium siklamat dan
didapatkan kadarnya dengan metode nitrimetri adalah 2,4 % dan dibandingkan dengan % kadar
etiket dalam sediaan yakni 1,062 %. Hasil yang didapatkan
pada metode nitrimetri lebih besar dari %
kadar etiket natrium siklamat
dalam sediaan.
Pada
percobaan penentuan kadar senyawa golongan pemanis buatan selanjutnya digunakan
metode spektrofotometri. Spektroforometri adalah sebuah metode analisis untuk
mengukur konsentrasi suatu senyawa berdasarkan kemampuan senyawa tersebut
mengabsorpsi berkas sinar atau cahaya. Sampel yang diukur absorbansinya adalah
sediaan murni natrium siklamat natrium siklamat pada produk.
Pada
persiapan kurva baku natrium siklamat digunakan sampel murni dengan cara sampel
ditambahkan dengan aquadest di lihat dari kelrutan natrium siklamat mudah larut
dalam air kemudian diencerkan pada 10, 8, 6, 4, 2 ppm. Dan diukur absorbansinya
pada λ 266 nm. Sehingga didaptkan absorbansi untuk 10 ppm : 2,570; 8 ppm :
2,584; 6 ppm : 2,565; 4 ppm : 2,562; dan 2 ppm : 2,577. Sedangkan untuk
penyiapan sampel sediaan natrium siklamat sampel ditambahkan dengan kloroform
dan air dengan perbandingan 5 : 1 kemudian dilakukan penggojokan. Fungsi
penggojokan yaitu mempercepat terjadinya distribusi yang disebabkan karena
tumbukan-tumbukan antar partikel campuran yang juga cepat. Penggojokan
dilakukan sebanyak 3 kali. Hasil penggojokan didapatkan terbentuk 2 fase.
Kemudian diambil fase bagian atas untuk diukur absorbansinya dengan pengenceran
10 ppm pada λ 266 nm, dan didapatkan nilai
absorbansi yaitu 2,574.
Setelah
diukur nilai absorbansinya, di hitung kadar natrium siklamat dan didapatkan
nilainya sebesar 33,33 % dan dibandingkan
dengan % kadar etiket natrium siklamat dalam sediaan
sebesar 1,062 %. Hasil yang didapatkan yaitu % kadar
dengan metode spektrofotometri lebih besar di banding pada sediaan.
Ada beberapa faktor yag dapat menyebabkan
terjadinya ketidaksesuaian hasil dari metode spektrofotometri yaitu
ketidaksesuaian saat penimbangan bahan, pencampuran bahan-bahan, dan
ketidaktelitian saat melakukan titrasi.
BAB VI
PENUTUP
A.
Kesimpulan
Setelah melakukan
percobaan ini dapat di simpulkan bahwa :
- Penetapan
kadar marimas dengan menggunakan metode nitrimetri menggunakan larutan baku NaNO2
0,1 M, mendapatkan volume titrasi
sebanyak 30 ml.
- Penetapan
kadar marimas dengan menggunakan metode spektrofotometri mendapatkan hasil
pada sampel sediaan 10 ppm=2,573, sedangkan pada sediaan murni panjang
absorban yang dihasilkan yaitu pada 10 ppm=2,570, 8 ppm=2,584, 6
ppm=2,656, 4 ppm=2,562, dan 2 ppm=2,577.
B.
Saran
Metodenya di
tingkatkan lagi, dan prosedur kerjanya harus sesuai pada saat melakukan percobaan agar tidak
terjadi kesalahan serta kursi dan meja di lengkapi didalam laboratorium agar
praktikan nyaman.
DAFTAR
PUSTAKA
Dirjen,POM. 1979. “Farmakope Indonesia Edisi III”.
Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta.
Dirjen,POM. 1995. “Farmakope
Indonesia Edisi IV”. Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta.
Gandjar dan Rahman. 2007. “Kimia Farmasi Analisis”. Kimia Analisis Fakultas Farmasi UGM :
Yogyakarta.
LAMPIRAN
1. Cara pembuatan dan pembakuan NaNO2
0,1 N
NaNO2
0,1 N ( tiap 1000 ml mengandung 6900 gram NaNo2 ( FI III : 719 )
Cara
pembuatan : Larutkan 7,5 gram NaNo2 dalam air secukupnya, adkan 1000
ml air.
Pembakuan
: .Ditimbang 50 mg sulfonamida ( harus di
kerjakan pada suhu 100oC selama 3 jam ), di tambahkan 50 ml air dan
5 ml HCl pekat ( aduk sampai larut ), dinginkan pada suhu 15oC,
tambah kan 25 gram pecahan Es, titrasi dengan NaNo2, kertas kanji (
Biru ).
2. Cara pembuatan larutan kanji P (FI III : 649)
Cara
pembuatan : Gerus 500 mg pati P atau pati larut P dengan 5 ml air dan tambahkan sambil terus diaduk air
secukupnya hingga 100 ml didihkan selama beberapa menit, dinginkan dan saring.
3. Cara pembuatan indikator kertas kanji (FI III
: 649)
Cara
pembuatan : Impregnasikan kertas putih yang tidak mengkilap ke dalam larutan
kanji P yang telah diencerkan dengan larutan kalium iodat P 5 % b/v volume sama.
Komentar
Posting Komentar